本数据集基于ICP-MS/MS技术开展的高纯稀土氧化物和卤化物试剂痕量杂质元素分析方法的研究过程,主要针对现有的分析方法不满足高纯稀土氧化物和卤化物中关键敏感元素含量的检测需求,开展高纯稀土氧化物和卤化物中痕量元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法研究,建立4类12种高纯稀土氧化物及卤化物试剂(La₂O₃、CeO₂、Nd₂O₃、Yb₂O₃、Sc₂O₃、ErCl₃、YbCl₃、YBr₃、NdI₃、ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、YbOCl)中痕量杂质元素的分析方法,实现关键敏感金属元素检出限达到0.01 ppm以下。满足科研领域对高端稀土试剂的检测需要,支撑稀土战略资源在科研试剂领域的高值化、多功能化应用。
| 采集时间 | 2022/11/01 - 2025/12/31 |
|---|---|
| 数据量 | 22.4 MiB |
| 数据格式 | *.pdf,*.docx |
本数据集数据源为高纯稀土氧化物和卤化物试剂中痕量杂质元素的分析检测数据,核心检测仪器为电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)仪,以4类12种高纯稀土氧化物及卤化物试剂为研究对象,具体包括La₂O₃、CeO₂、Nd₂O₃、Yb₂O₃、Sc₂O₃、ErCl₃、YbCl₃、YBr₃、NdI₃、ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、YbOCl。主要工作包括(①研究样品前处理方法;②研究待测稀土杂质元素的质谱干扰情况,消除质谱干扰,降低方法检出限;③研究基体效应,考察不同内标元素的校正效果;④优化仪器工作参数,考察方法精密度和正确度,采用现行国家标准GB/T 12690和GB/T 18115系列中规定的分析方法进行验证比对,建立4类12种高纯稀土氧化物及卤化物试剂(La₂O₃、CeO₂、Nd₂O₃、Yb₂O₃、Sc₂O₃、ErCl₃、YbCl₃、YBr₃、NdI₃、ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、YbOCl)中痕量杂质元素的分析方法,实现关键敏感金属元素检出限达到0.01 ppm以下。
针对现有分析方法无法满足高纯稀土氧化物和卤化物中关键敏感元素含量检测需求的问题,开展相关研究,形成“高纯稀土氧化物和卤化物试剂痕量杂质元素ICP-MS/MS分析方法及标准数据集”,实现Co、Mn、Ni等关键敏感元素检出限不大于0.01 ppm,采用ICP-QQQ MassHunter软件对试验测量数据进行处理,汇总整理为PDF格式的分析方法及标准文件,为痕量杂质检测提供技术支撑与标准数据参考。以4类12种高纯稀土氧化物及卤化物试剂(La₂O₃、CeO₂、Nd₂O₃、Yb₂O₃、Sc₂O₃、ErCl₃、YbCl₃、YBr₃、NdI₃、ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、YbOCl)为研究对象,采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法开展痕量杂质元素分析试验,试验过程涵盖样品溶解、质谱干扰研究、仪器参数优化等关键环节,通过标准物质比对、质控样品分析验证方法准确性。主要包括:样品溶解方法的研究、目标元素存在的质谱干扰、电感耦合等离子串联质谱(ICP-MS/MS)参数的优化、基体效应、内标元素选择、工作曲线线性及方法检出限、样品的测定及加标回收试验等,并通过标准物质比对、统计回收率、精密度等验证分析数据准确性与可靠性,同步构建配套标准数据集。
本资源来源于基于ICP-MS/MS技术开展的高纯氧化物、无水卤化物、水合卤化物和类卤化物中痕量杂质元素超低检出限分析方法的研究过程。数据采集在国合通测化学分析实验室中进行,采用Agilent 8900型电感耦合等离子体串联质谱仪,时间跨度与整个方法研发周期同步。采用ICP-QQQ MassHunter软件对试验测量数据进行处理,将仪器信号强度值转换为待测元素的含量值。质量控制措施的核心是标准化与可溯源性。本方法开发时严格遵循GB/T 37837-2019《四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则》的要求,基于碰撞反应池技术,通过大量实验研究,确定最优的试验条件,以有证标准溶液配制系列标准溶液,建立测量结果的量值溯源性,确保方法的准确性。依据GB/T 1.1-2020等标准规范的要求,编制企业标准。
| # | 编号 | 名称 | 类型 |
| 1 | 2022YFF0709800 | 高纯稀土试剂研制及分析技术开发 | 国家重点研发计划 |
| 2 | 2022YFF0709804 | 高纯稀土试剂定量分析技术开发与试剂商品化 | 国家重点研发计划 |
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| # | 标题 | 文件大小 |
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